什么是氣相色譜程序升溫、如何升溫、不升溫怎么辦
所謂的氣相色譜程序升溫指的是在一個(gè)分析周期內,色譜柱的爐膛溫度按預定的程序從低溫到高溫,這就叫程序控制升溫,即程序升溫。所謂預定的程序只要指升溫速度及某一溫度下保持時(shí)間。如果再一個(gè)分析周期內,只能自動(dòng)沒(méi)定一個(gè)升溫速率進(jìn)行升溫,這叫做單階線(xiàn)性程序升溫。如果在一個(gè)分析周期內,可以設定若干個(gè)升溫速率,并且在若干個(gè)溫度下保持一定的時(shí)間,這叫做多階線(xiàn)性程序升溫。
氣相色譜程序升溫步驟詳解
1、程序升溫步驟和恒溫方式都一樣的,只是程序升溫需要設置升溫程序:初始溫度、保持時(shí)間、一階升溫速率、終度及保持時(shí)間;
2、若有二階升溫需求繼續設置即可步驟可參考恒溫;
3、開(kāi)載氣后設置升溫程序及相關(guān)參數(檢測器、進(jìn)樣口),升溫程序依次為開(kāi)氫氣→空氣發(fā)生器→點(diǎn)火,待穩定后就可以進(jìn)樣了;
4、將升溫程序和相關(guān)參數設定好→進(jìn)樣→按啟動(dòng)鍵,即可開(kāi)始分析程序升溫,將初始溫度設為100度,如果中間要升溫和降溫的話(huà),需要設置多階程升,但如果只是一直為100度,那就是恒溫,初始100,升溫速率為0即可。對于TCD的檢測器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升溫確實(shí)可能造成基線(xiàn)漂移,可以進(jìn)行基線(xiàn)補償。
程序升溫的重要性解讀
1、現代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統,是解決復雜樣品分離的重要技術(shù)。
2、氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測限下降及省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。因此,對于費電范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。
3、恒溫氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點(diǎn)附近。如果一個(gè)混合樣品中各組分的沸點(diǎn)相差較大,使用恒溫氣相色譜會(huì )出現低沸點(diǎn)組分出峰太快,相互重疊,而高沸點(diǎn)組分則出峰太晚,導致峰形展寬和分析時(shí)間過(guò)長(cháng)。程序升溫氣相色譜就是在分離過(guò)程中逐漸增加柱溫,使所有組分都能在各自的較好的溫度下洗脫。
程序不升溫解決方法
我們搜集了網(wǎng)絡(luò )上各類(lèi)對氣相色譜儀程序不升溫的解決方法,當程序不升溫時(shí)可參考以下方法解決:
1、老化柱子可以直接在面板上設置操作,之后點(diǎn)擊RUN/Start鍵進(jìn)行確認;
2、檢查軟件與儀器是否有鏈接,可重啟電腦再運行;
3、查看儀器是否設定了zui高溫度400℃;
4、查看系統是否有殘留,之前是否有測其它樣品,查看色譜柱有柱流失,進(jìn)行系統維護;
5、程序升溫可以先空運行一次